كيمياء

تجربة عملية - البلمرة المشتركة للستايرين مع الأكريلونيتريل


تنفيذ اختبار

يتم وزن المواد الكيميائية التالية في خزانة الدخان بأكبر قدر ممكن من الدقة في وعاء التفاعل القابل للإغلاق:

  • المبلغ م2أكريلونيتريل (AN)
  • المبلغ م1ستيرين
  • 100 مجم AIBN
علامة التبويب .1
يتم فحص التركيبات التالية في كل حالة:
م.1ستايرين زم.2أكريلونيتريل في غرامم.1/ (م1+ م2)AIBN بالملجم
9,880,260,95100
8,321,060,80100
7,281,590,70100
6,242,120,60100
5,202,650,50100
4,163,180,40100
3,123,710,30100
2,084,240,20100
1,044,770,10100

بعد الوزن ، يتم خلط المواد جيدًا في درجة حرارة الغرفة. لإزالة بقايا الهواء ، يتم تجميد الخليط في نيتروجين سائل ، ثم يتم تفريغه لفترة وجيزة ثم إذابته مرة أخرى في ظل فراغ.

يتم تكرار الإجراء عدة مرات. يسخن وعاء التفاعل الآن إلى 48 درجة مئوية في منظم حرارة لمدة 40 دقيقة بالضبط.

ثم يتم إنهاء تفاعل البلمرة بواسطة الهيدروكينون. يذاب خليط التفاعل في حوالي 10-20 مل DMF ويضاف ببطء بالتنقيط إلى حوالي 400 مل ميثانول أثناء التقليب (يعمل في خزانة الدخان!).

بعد التقليب لمدة 30 دقيقة تقريبًا ، يتم فصل البوليمر المترسب بمساعدة دعامة مرشح زجاجي (تحديد الوزن الفارغ) ، وغسلها بعناية لتحريرها من المونومر المتبقي و DMF ، وتجفيفها في خزانة تجفيف فراغ عند 50 درجة مئوية. لوزن ثابت. يتم تحديد الوزن والتحقق من تحويل المتطلب الأساسي U <5٪. بعد التجربة ، يجب تنظيف الأواني الزجاجية المستخدمة بعناية.

ملحوظة
يرجى ملاحظة أنك تتعامل مع المواد الخطرة (الأكريلونيتريل والميثانول سامة ؛ DMF و AIBN والستايرين ضارة بالصحة) وبالتالي تعمل في خزانة الدخان ومع قفازات الحماية الكيميائية!

جزء من العينة ل 1تم إعداد تحليل H-NMR. من 1يتم تحديد تكوين البوليمر المشترك بواسطة طيف H-NMR.


فيديو: Ex: Material Balance on a Semibatch Process Arabic - اتزان مادة على عملية شبه مستمرة (كانون الثاني 2022).